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气相色谱法测定室内环境中的VOC含量
来源:李争义 | 发布时间:2018-6-22 | 浏览次数:

摘要:本文主要针对气相色谱法测定室内环境中的VOC 含量展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的进行及方法作了详细的阐述,并对所得结果作了系统的分析和讨论,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

    在我国,随着人们对室内装修的质量越来越高,装修涂料的质量安全得到了人们的高度重视。而装修涂料产品最重要的健康安全指标就是VOC。所谓的VOC,是指挥发性有机化合物。为了准确测定室内环境的VOC,我们会使用气相色谱法,以保障结果的科学性。基于此,本文就气相色谱法测定室内环境中的VOC含量进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

    仪器:气相色谱仪、比重瓶、真空泵、分析天平(精度0.0001g)。
    置换液体:正庚烷(分析纯及以上)。
    校准化合物:23 种,包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇,以上物质纯度至少为99 %,或已知纯度。
    内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99 %,或已知纯度。本文选用异丁醇。
    稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99 %,或已知纯度。本文选用乙酸乙酯(色谱纯及以上)。标记物:用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本文选用己二酸二乙酯(沸点:251)。

1.2 仪器工作条件

    色谱条件:聚乙二醇毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度;240;检测器:FID,250℃;柱温:程序升温,60保持1min,然后以20/min升至240保持20min;进样方式:不分流进样;进样体积:1μL。

1.3 试验方法

1.3.1 密度的测定

1.3.1.1 置换液体密度的测定

    先称量干净的空比重瓶,加入置换液体达到刻度处,再称重,倒空比重瓶,用丙酮分三次清洗,并在真空中干燥,重新将水倒入比重瓶中,再称重。

    用式(1)计算23 时置换液体的密度ρ1,以g/mL 表示:
 
 
 
    式中:m0-空比重瓶的质量,g;m1-装有置换液的比重瓶的质量,g;m2-装有水的比重瓶的质量,g;ρ0-水的密度,g/mL(在本方法条件下,可采用23 ℃时水的密度0.998 g/mL)。

1.3.1.2 胜博发移动客户端下载手机版密度的测定

    倒空比重瓶,用丙酮清洗三次,并在真空下干燥,将3~4g试样放入比重瓶中并称重。加入足够的置换液体以润湿试料,并使液体盖过试样。将比重瓶的出口与真空泵的耐压管相连。减少比重瓶内压力至1.2 kPa,同时振动它,直到再没有气体从粉末/液体混合物中溢出,小心地使比重瓶压力上升到与大气压一致,然后将置换液体装入比重瓶至刻度。

    用式(2)计算23 时胜博发移动客户端下载手机版的密度ρs,以g/mL 表示:
 
 
 
    式中:m0-比重瓶的质量,g;m1-比重瓶加置换液的质量,g;m3-比重瓶加试样的质量,g;m4-比重瓶加试样和置换液的质量,g;ρ1-23 时置换液体的密度,g/mL。

1.3.2 挥发性有机化合物含量的测定

1.3.2.1 定性分析

    按照本文所给的色谱条件,通过相对保留时间,确定所含校准化合物的种类。

1.3.2.2 校准

    分别称取1.3.2.1 鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中,用稀释溶剂稀释混合物,密封配样瓶并摇匀。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图。按式(3)分别计算每种化合物的相对校正因子:
 
 

    式中:Ri-化合物i 的相对校正因子;mci-校准混合物中化合物i的质量,g;mis-校准混合物中内标物的质量,g;Ais-内标物的峰面积;Aci-化合物i的峰面积。

    若出现本文规定的校准化合物以外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。

1.3.2.3 试样的测试

    称取搅拌均匀后的试样1 g(精确至0.1 mg)以及与被测物质量近似相等的内标物于配样瓶中,加入10 mL 稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀。

    将1μL配制好的试样注入气相色谱仪中,记录色谱图并记录标记物出峰时间以前的各色谱峰的保留时间(稀释溶剂除外),然后按式(4)分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数:
 
 

    式中:wi-测试试样中被测化合物i 的质量分数,g/g;Ri-被测化合物i的相对校正因子;mis-内标物的质量,g;ms-测试试样的质量,g;Ais-内标物的峰面积;Ai-被测化合物i的峰面积。

1.3.3 胜博发移动客户端下载手机版产品的VOC含量

    胜博发移动客户端下载手机版产品按式(5)计算其VOC含量:

 

 
    式中:ρ(VOC)-胜博发移动客户端下载手机版产品中VOC 含量,g/L;wi-胜博发移动客户端下载手机版产品中被测化合物i 的质量分数,g/g;ρs-胜博发移动客户端下载手机版的密度,g/mL;1000-转换因子。

2 结果与讨论

2.1 方法检出限及线性范围

    在上述实验条件下,对一定范围浓度的VOC代表性标准溶液乙醇、异丁醇、甲苯、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯进行测定,其浓度与响应值有较好的线性关系,详见表1。
 
 
 
 
2.2 方法的精密度和回收率

    在本方法确定的实验条件下,在胜博发移动客户端下载手机版样品中分别添加2、10、20 mg 的含六种代表性VOC 组分的混标进行加标回收和精密度实验,检测结果为:对含不同浓度VOC 组分的不同胜博发移动客户端下载手机版产品,其回收率均在84.23 %~95.65 %,其相对标准偏差RSD(n=7)均在0.89 %~7.58 %,详见表2。
 
 

    回收率较低、RSD 值较大的项目均为VOC 组分中相对沸点较低、分子量偏小的乙醇。这主要是由于前处理操作对此物质的影响尤为明显。其余5种VOC组分的回收率和精密度均令人满意。

3 结语

    室内环境VOC含量如果超标,将会严重危害人民的生活健康。因此,测定室内环境的VOC含量尤为重要。综上所述,本文通过结合具体的实验,对气相色谱法测定室内环境中的VOC含量作了深入的研究,认为经过气相色谱法可以得出准确科学的结果,值得进行推广应用。

文/李争义
中山市环境保护科学研究院有限公司
 
 
 
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